SEM掃描電鏡的制樣原則介紹
日期:2024-09-13 11:20:20 瀏覽次數(shù):14
掃描電鏡的制樣原則主要涉及樣品的準備、處理以及確保樣品在掃描過程中能夠穩(wěn)定、清晰地呈現(xiàn)其形貌和結(jié)構(gòu)。以下是詳細的制樣原則介紹:
一、樣品基本要求
物理性質(zhì):樣品應(yīng)為固體,無毒、無放射性、無污染、無磁、無水,且成分穩(wěn)定。
導(dǎo)電性:樣品需具有一定的導(dǎo)電性,以便將電子束引入樣品并將多余的電荷導(dǎo)出,避免荷電效應(yīng)導(dǎo)致的圖像失真或模糊。對于非導(dǎo)電樣品,需進行導(dǎo)電處理,如鍍金、鍍碳等。
尺寸與形狀:樣品的尺寸B須適合放入樣品室,一般不超過10 cm x 10 cm x 5 cm,且表面要盡可能平整,以便進行電子束的聚焦和掃描。
二、制樣方法
固定:
粘貼法:使用導(dǎo)電膠帶或?qū)щ娔z水將樣品粘貼在金屬或碳質(zhì)的樣品臺上,適用于塊狀或片狀的樣品。
夾持法:使用金屬或碳質(zhì)的夾具將樣品夾持在樣品臺上,適用于不規(guī)則或較大的樣品。
嵌入法:使用樹脂或蠟等材料將樣品包埋在一個固定的形狀中,適用于顆粒狀或液體狀的樣品。
切割與研磨:
將樣品切割成合適的尺寸和形狀,以便進行后續(xù)的制樣處理或直接放入掃描電鏡中觀察。
使用砂紙或砂輪等磨料將樣品表面磨平,去除表面的粗糙、劃痕、氧化層等缺陷。
拋光:
使用拋光布或拋光液等拋光劑將樣品表面拋光,進一步減少表面的形變層或應(yīng)力層。
鍍膜:
在樣品表面覆蓋一層薄膜,以提高樣品的導(dǎo)電性,并改善表面形貌或結(jié)構(gòu)。常用的鍍膜方法有真空蒸發(fā)法和化學氣相沉積法。
干燥:
去除樣品中的水分或其他揮發(fā)性物質(zhì),以便進行后續(xù)的制樣處理或直接放入掃描電鏡中觀察。常用的干燥方法有烘干法、冷凍干燥法和臨界點干燥法等。
三、特殊樣品處理
粉末樣品:
可以直接固定在導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠上,注意控制撒樣品的時間點,使樣品達到半浸沒狀態(tài)。
對于團聚嚴重的粉末樣品,可將其混合在易揮發(fā)溶劑中配成懸濁液,然后滴加在載體上干燥。
生物樣品:
由于生物樣品具有含水量高、質(zhì)地柔軟、導(dǎo)電性差等特點,制樣過程較為復(fù)雜。一般包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣和導(dǎo)電處理等步驟。
四、注意事項
避免污染:在整個制樣過程中,應(yīng)盡量避免樣品被污染,以保證觀察結(jié)果的準確性。
保護樣品:在制樣過程中,應(yīng)小心操作,避免對樣品造成物理或化學損傷。
導(dǎo)電處理:對于非導(dǎo)電樣品,B須進行導(dǎo)電處理,以提高樣品的導(dǎo)電性,避免荷電效應(yīng)。
樣品代表性:選取的樣品應(yīng)具有代表性,能夠反映整體材料的性質(zhì)。
綜上所述,SEM掃描電鏡的制樣原則涉及樣品的物理性質(zhì)、導(dǎo)電性、尺寸與形狀要求,以及制樣方法的選擇和操作。通過遵循這些原則,可以確保樣品在掃描過程中能夠穩(wěn)定、清晰地呈現(xiàn)其形貌和結(jié)構(gòu)。
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